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　　前言：谈到空气污染，大家通常关注的是室外大气污染。事实上，室内环境对人们健康的影响远比室外要大得多。调查显示，成年人有70-80%的时间在室内度过，老年人和婴幼儿待在室内的时间超过90%。世界卫生组织WHO发布的《室内空气污染与健康》指出，目前室内空气污染的程度已经高出室外污染5－10倍，全球4%的疾病与室内空气质量相关，每年大约有200多万人因室内空气污染所致疾病而过早死亡，室内空气污染已成为人类健康十大威胁之一。与大气污染相比，室内空气污染物种类众多，成分复杂，使用的建筑材料、装饰材料、办公设施、生活用品，以及室内的通风状况和人类自身活动等均可能对污染物种类和浓度产生影响，从而使相应的监测和控制工作变得极具挑战性。为更好地了解室内空气污染现状及研究进展，仪器信息网的工作人员（以下简称Instrument）特别采访了清华大学环境学院张彭义教授，请他就室内空气污染物的主要来源、危害、最新的净化技术手段、相应的检测方法和仪器、以及所面临的难题和挑战等大家所关心的话题进行了深入阐述。清华大学 张彭义教授室内空气污染：研究对象多，研究投入不足Instrument：我国室内空气污染的来源主要有哪些？会对人体造成哪些危害？张彭义：室内空气污染主要有两大来源，室外源和室内源。室外源包含来源于室外的颗粒物、臭氧和工业点源污染等。当前最受关注的是细颗粒（PM2.5）污染，世界卫生组织规定的空气质量准则值中PM2.5的年均值为10μg/m3，而中国很多城市的PM2.5年均值仍在50μg/m3以上。除颗粒物之外，臭氧污染也应当引起广泛重视。室内源主要分为室内装修装饰材料所引起的污染，如甲醛、VOCs、放射性污染物等，以及人体本身活动所排放出来的污染物，如二氧化碳、水蒸气和VOCs等。人体污染一般不被提起，但实际上新风系统就是为了解决人体污染物释放而发展的。室内空气污染物种类很多，主要可分为颗粒物（以悬浮颗粒物为主）、气态污染物（如甲醛、VOCs、臭氧等）、微生物、及放射性物质（如氡）等。这些污染物无论在种类或数量上的增加，都会引起人的一系列不适症状的现象，被统称为“病态建筑物综合症“，症状包含头晕、头疼、咳嗽、打喷嚏、眼睛流泪、精神不振等，严重的还会引起癌症，如高浓度甲醛、苯可能会导致白血病。Instrument：现阶段室内空气污染研究包含哪些方面？我国在这一领域的研究进展从全球来看处于一个什么样的位置？亟待解决的问题有哪些？ 张彭义：室内空气污染研究主要包含污染状况、健康影响、检测方法、污染控制四个方面。具体来说，污染状况是要了解可能的污染物种类、污染水平、释放规律以及二次反应、迁移等。健康影响则是要搞清楚这些污染物单独、复合暴露对人体健康的影响，作用的机制等。检测方法，就是对各种室内微痕量污染物的检测分析手段。污染控制包括从源头上削减、末端的净化手段等。室内空气污染研究的研究内容从污染物的角度来看，从最开始的室外大气污染所带来的二氧化硫、颗粒物、以及氡、环境烟气等，扩展到现在的挥发性有机物（VOCs）、半挥发性有机物（SVOCs）、PM2.5、臭氧、二氧化碳等。从需要解决问题的角度来看，一是解决室外大气带来的颗粒物、臭氧污染等，二是解决室内装修污染，三是解决建筑节能换风次数降低背景下人体及室内材料的污染问题，这三个问题分别是不同层次的需求。当前，发达国家更多的是面临第三个问题，而我国则主要还是需要解决前面两个问题。随着我国城市化进程的加速，近二十多年来相继出现装修污染、颗粒物污染等问题，我们国家在这两个方面的研究相对较为活跃，也有不少研究人员在国际上有较大的影响力，已经从学习跟跑阶段提升到并跑阶段甚至领跑，但是在新问题的发现能力、新研究方向的开拓能力方面还有待提高。室内空气污染是一个交叉性的研究领域，这个领域现有的主要力量来自建筑暖通学科，很少一部分来自环境学科。全球范围内这个领域的研究人员不多，科研经费投入也少，没有得到其应有的重视，与室内空气对人体健康有直接影响的重要性不匹配，很多问题也没有得到深入的研究，譬如不明的有害物质，痕量臭氧、自由基的反应，微量甲醛/VOCs的快速检测，室内新兴污染物的健康风险及其作用机制，嗅味物质的致嗅机制，各种污染物尤其是VOCs和气味物质的有效去除手段等。室内空气净化技术：不断探索，从挑战走向成功！Instrument：针对一些主要的室内空气污染物，如甲醛、VOCs、臭氧等，当前的控制和净化技术有哪些？效果分别如何？张彭义：针对室内空气污染物控制的三大原则为：源头控制、通风和末端净化处理。源头控制是通过原材料控制、制造流程优化、热处理（加速释放，降低后期释放速率）和喷剂（反应、渗入/覆盖，延缓释放）等方式，达到减少源头污染物的种类及降低污染物的释放速率的目的。通风则是通过自然通风、机械通风和新风净化的方式稀释室内污染物。而末端的净化处理手段主要包括：吸附（物理吸附和化学吸附）、化学反应（氧化：臭氧和二氧化氯）、催化氧化（光催化、等离子体催化、热催化和室温催化）三种方式。从污染物角度分析，针对甲醛的去除手段研究较多，目前比较有效的手段主要有三种：一是化学吸附，譬如对活性炭表面的官能团进行改性或接氨基官能团，利用氨基和甲醛发生配位吸附；二是室温热催化分解甲醛，一类采用贵金属，如铂、金等，价格昂贵，另一类就是我们课题组近几年来研究比较多的活性锰，采用二氧化锰分解片分解甲醛为二氧化碳；三是利用反应性的喷剂，譬如含氨基或胺基的化学试剂。其他还有采用气态试剂来去除甲醛的，譬如氧化性的二氧化氯、氯气、臭氧，以及氨气等，但这些气体本身也是有毒气体，所以并不提倡。臭氧的去除主要采用室温催化分解手段，基础的催化剂是锰氧化物。臭氧去除面临最大的挑战是空气里的水分对催化剂催化性能的影响，这方面我们研究了近十年，近两年获得了两个比较好的催化剂，可以在相对湿度较高的情况下依然保持较好的催化性能。这些材料的性能虽然能够满足实际应用需求，但由于大众对臭氧污染的危害性认识不足，目前这些产品还没有得到大规模应用。室内VOCs种类多、浓度低、释放速率变化大，除传统的活性炭吸附外，尚需开发更经济有效的技术和材料。Instrument：室内空气净化技术当前面临的困难和挑战主要有哪些？未来的发展方向如何？张彭义：当前面临的挑战主要有装修材料VOCs和人体污染物的有效去除。装修材料所释放的VOCs种类繁多，浓度较低，且不少类别污染物化学性质比较稳定，在室温下快速分解在理论上几乎行不通；同时，室内空间有限，净化装置的体积不能太大，而室内空气的总体积大，这就使得单次通过净化装置的时间在毫秒量级，在这样的短时间内要使污染物高效去除，采用分解的手段几乎不可能。人体污染物的种类也很多，包含各种VOC、氨气、硫化氢、一氧化碳，以及大量的二氧化碳和水蒸气，传统上这些污染物是通过输入室外空气换气/稀释解决的。但现在建筑物密闭性增加，要求进一步节能，降低新风量，这样既带来了挑战也带来了机遇。有没有可能开发新的技术、新的材料来解决低换气次数条件下的人体污染问题，而且新技术、新材料的使用成本/能耗不能高于建筑物所节省的能耗。对于以上挑战，我们团队经过多年的实践和思考，提出的技术发展方向如下：开发易低温热再生的吸附材料和高效的低温催化分解材料，并在此基础上发展灵巧的净化设备。易低温热再生吸附材料在室温下快速吸附污染物，再在室温稍高的温度（如50-60℃）下能快速脱附完全，用较低的能耗实现污染物的持续、安全去除。高效的低温催化分解材料是在比室温稍高的温度下对脱附出来的有机污染物有着持续、高效的催化分解能力。科研与产业化同行Instrument：您从何时开始关注室内空气污染这一问题？对此做了哪些方面的研究？取得的研究成果主要有哪些？张彭义：我在1998年底博士毕业时就开始关注室内空气污染这一问题，2000年得到了国家自然科学基金资助，开展室内挥发性有机物（VOCs）的吸附光催化降解研究，后面陆续得到清华大学基础研究基金、国家自然科学基金、国家863计划、973计划等的资助，并陆续开展了室内VOCs、甲醛、臭氧催化分解方面的研究，研究的方法主要有光催化、臭氧辅助光催化、185nm紫外光催化、活性锰甲醛分解材料、锰氧化物臭氧分解材料等。我们的研究成果中比较成功的是室温分解甲醛的活性锰材料，可以将甲醛在室温条件下催化分解为二氧化碳，单位质量的材料对甲醛的去除能力超过600mg/g，对于室内浓度水平的甲醛的去除能力是改性活性炭化学吸附容量的20倍以上，在长达1700多小时的长时间试验中保持活性稳定。基于此材料先后开发出甲醛分解毡、活性锰折叠滤芯和空气净化器等产品。通过多次技术改进，从2016年起实现了规模化的销售，累计销售产品20多万套。近年来，我们还开发了去除甲醛的喷剂，从2019年开始销售，已实现销售近万套。除此之外，我们所研究的室温臭氧分解材料在性能方面得到了很大的提升，能够进行小批量的催化剂生产，基本完成了在多种基材上的涂覆试验，并且开展了几个月的寿命试验，已经能够满足室内外源低浓度臭氧的长期连续去除要求。同时，适合入住前室内装修污染净化处理用的185nm紫外光催化净化器已经完成了小风量样机的实测工作，目前正在开展600m3/h风量净化机的研制工作。图左：甲醛分解毡、图中：活性锰折叠滤芯、图右：带有活性锰去除甲醛滤芯的空气净化器Instrument：请问您的研究成果的产业化是如何顺利实现的？是否有和相关企业开展一些合作？张彭义：首先，这些产品的研发和关键材料的生产基本都是我们团队自己做的。在“南京领军型科技创业人才“的支持下，我们在2013年成立了南京宇杰环境科技公司并开始产品的批量化生产。一开始也没什么公司感兴趣，我们只好自己尝试做销售推广，但效果不好；后来慢慢有了一些知名度，不少公司跟我们来洽谈，我们就开始跟其他公司合作，将市场推广和销售交给他们，很快实现了规模化的销售。像甲醛分解毡、活性锰分解滤芯和甲醛去除喷剂等小型产品都是团队自主生产，而像空气净化器这种生产成本比较高的产品，我们将机壳和外部结构交给专业公司来做。为了更好地进行产品测试，弥补校内实验室空间的不足，我们今年开始在浙江建设实验室，这样就有条件更好的开展产品的研发工作，譬如在模拟室内环境条件下对产品性能进行长时间的测试，以得到更可靠的数据来支持我们的产品。可以说，销售推广都是合作伙伴在做，我们只负责做产品和技术支持。我们的课题组是“两条腿走路“，一个是由研究生、博士后组成的研究小组，主要做应用基础研究，就新材料开发、材料性能机理及材料表征等展开研究；另一个是由科研助理等技术人员组成的研究小组，主要任务是进一步完善前期的研究成果，以及针对产品销售过程中出现的问题进行改进。Instrument：您的课题组目前正在进行的相关项目有哪些？下一步的研究计划是什么？张彭义：目前正在开展的研究主要有甲醛和臭氧的室温催化材料、VOCs的吸附材料，这些研究得到了苏州-清华创新引领行动专项、国家自然科学基金的资助。下一步的研究重点是VOCs易热再生吸附材料、低温催化氧化材料，还将开始布局开展人体污染物的释放和去除研究。“治检产品”的身影在室内空气污染领域随处闪现Instrument：在您的研究中主要会用到哪些仪器设备？从您的实践看，相关仪器还有哪些方面需要提高和改进？张彭义：在我们的研究中会用到很多仪器设备，主要可分为两类，一是用于气态污染物的检测分析，例如臭氧分析仪、气相色谱、热脱附-气相色谱质谱仪、颗粒物检测仪等；二是用于材料的表征，例如物理吸附仪、化学吸附仪、XRD、SEM、HRTEM、球差电镜、XPS、顺磁共振等。在气态污染物检测方面主要是检测限的问题，室内空气污染物的浓度很低，通常在ppb级别，我们希望能够测定到ppb级别的二氧化碳，同时也能实时地测定ppb级别的VOCs。而在材料表征方面主要对高分辨的球差电镜、STM有需求，可以帮助我们更加深入地了解催化剂的结构、形貌以及污染物的降解机制。Instrument：目前市场上有很多针对室内空气质量检测及室内装修污染治理的产品，如何进行快速分辨？张彭义：总体来说，现有的室内装修污染治理的产品仍不能很好地满足实际需求。目前的产品形式主要有喷剂、被动式产品、净化器三类。喷剂主要有光触媒、生物酶等类型，其原理一般是掩盖/封闭或反应，对快速去除空气中的甲醛有较好的效果，也可以在一定期限内起到降低污染物释放量的作用，但是效果不持久，污染物以后还会不时地释放出来。被动式产品包括活性炭包、甲醛分解片等，在小空间内比较有效，应该组合使用，但还是缺少较好的除味产品。净化器具有快速去除大空间污染物的优点，但是要匹配适当风量的净化器，比如一个十几平米的卧室，一般选择风量至少在300m3/h以上的净化器，风量越大效果越好，同时还要考虑滤网的配置，应该选用配置有活性炭、活性锰滤网的净化器，并且要经常更换活性炭滤网。如果是着重于防止室外颗粒物污染，那么应该选用HEPA滤网。在室内空气检测产品方面，有众多的便携式甲醛、TVOC检测器，这些设备的可靠性较差，不建议选购几百元的检测仪，可以找专业的检测机构，甲醛检测盒作为参考。便携式颗粒物检测仪可靠性相对较好。 后记：张彭义教授认为，环境学科是一门应用型学科，对应用型学科的人来说，所追逐的梦想不应该只是发表高影响力的论文，也要做一些真正实用的产品出来。张教授在采访过程中也强调，一种新材料或新试剂研发出来，除了考虑技术指标之外，还要考虑制备成本的经济性、制作过程的环保性等一些实际情况，否则一个技术即使成功卖给企业了，企业也不一定能做出合格的产品，勉强做出来可能也没法用。在和张彭义教授的交谈中，让笔者深刻感受到，做产品有时候可能需要比搞科研更加全面的考虑。一个成功的产品也许要为之付出更多的汗水和努力！采访编辑：李学雷撰稿编辑：陈星羽

　　有机光伏电池具有质量轻、柔性、吸收光谱可调等优势，在室内光应用中展现出巨大应用潜力。近几年，有机光伏电池在室内光下的光伏性能不断提高，但有机半导体材料较大的能量无序度将导致更宽的态密度分布，严重限制了器件在弱光环境下的开路电压和能量转换效率，使其在实际应用中面临严峻挑战。通过聚光技术，增大入射光通量可以有效抑制能量无序度对有机光伏电池室内光性能的影响，但有机光伏电池在聚光环境中的光伏性能和器件稳定性此前较少被报道。中国科学院化学研究所侯剑辉团队基于三种经典的活性层体系（PBDB-TF:Y6、PB2:FCC-Cl和PTB7-Th:PC71BM）深入研究了能量无序度对弱光环境下有机光伏电池性能的影响，以及聚光环境中有机光伏电池的光伏特性。他们证明了聚室内光可以有效抑制能量无序度的不利影响，同时提高器件的开路电压和填充因子，实现更高的光伏效率。其中，基于PB2:FCC-Cl的器件在500 lux光照下具有29.0%的光伏效率；当聚光至20000 lux时，该器件可实现33.0%的光伏效率，是所知相同条件下最高的室内光性能。同时，由于室内光的照明条件更加温和，所有器件在聚室内光下均表现出优异的稳定性。其中，PBDB-TF:Y6体系具有最稳定的形貌特征，其器件在聚室内光下的拟合T80寿命（效率衰减至初始值的80%需要的时间）超过30000小时。此外，基于聚光的方式，由刮涂法制备的0.25 cm2的器件相比500 lux下的10 cm2大面积器件可实现更高的光伏效率和输出功率。结合光波导聚光技术，研究人员证明了聚光有机光伏电池能够具备更低的制备难度和生产成本，在室内光应用中展现出巨大发展前景。相关成果近期发表在《焦耳》（Joule）上。聚室内光有机光伏电池兼具高性能、高稳定性、易加工性和低成本特点

　　为什么空气质量评估不能只看PM2.5？用负氧离子检测仪看室内环境判断逻辑

　　在市场一线做推广和项目沟通时，经常会遇到一个非常典型的认知误区：很多客户会默认“PM2.5达标，空气就没问题”。这种判断方式看似简单直接，实际上很容易把室内环境评估做“窄”了。因为客户真正关心的，从来不是某一个指标好不好看，而是这个空间能不能让人放心停留、长期使用，是否适合居住、办公、展示或经营。如果只围绕单一颗粒物数据展开沟通，市场端很容易陷入解释不清、价值表达不完整的局面。尤其在家装验收、办公空间交付、商业场景展示、空气治理效果说明等项目中，越来越多客户希望看到的是更完整的空气质量证据链。这也是为什么如今负氧离子检测仪的应用价值，正在从“单项检测工具”升级为“空间环境综合判断工具”。负氧离子检测仪品牌单看PM2.5为何容易误判PM2.5的重要性毋庸置疑，它能反映空气中细颗粒物污染水平，是很多人最熟悉的空气质量指标之一。但问题在于，PM2.5只能代表颗粒物这一维度，不能代表整个室内空气环境。举个很常见的场景：一间刚装修完的办公室，经过通风和基础除尘后，PM2.5数值可能已经比较理想，但甲醛仍可能处于需要关注的区间；再比如某些空间颗粒物控制得不错，但湿度过高、通风不足，人的体感依然会明显不适。还有一些主打健康、生态、康养概念的项目，仅仅展示PM2.5数据，根本不足以说明其环境特色和差异化价值。从客户感知角度看，影响室内环境体验的因素至少包括甲醛、PM2.5、PM10、温湿度以及负离子状态。特别是近年来，随着康养住宅、负离子建材、空气净化产品、生态空间展示等市场需求增长，负氧离子检测仪在现场演示中的作用越来越突出。因为客户已经不满足于“没有明显污染”，而是希望进一步知道环境是否更舒适、更适合长期停留。多参数联测才符合客户决策逻辑真正符合客户决策逻辑的，不是单项数据，而是多参数联测后的综合判断。尤其是在家装、办公和商业空间这三类高频场景中，这种趋势非常明显。在家装领域，客户看重的不只是有没有灰尘颗粒，更关心装修后的甲醛释放风险、室内湿度是否适宜、空气是否清新。这个时候，如果现场只能拿出PM2.5数值，解释力其实很有限。而如果通过负氧离子检测仪同步展示负离子浓度、甲醛浓度、PM2.5、PM10以及温湿度，客户会更容易建立完整认知：这个空间不仅颗粒物表现良好，其他影响使用体验和健康感受的指标也有依据。在办公空间项目中，客户更关注长期使用的稳定性。员工长时间停留，对空气质量的敏感度往往高于短暂停留的访客。仅有一个PM2.5达标结论，很难支撑高标准办公环境的价值表达。多参数联测则可以帮助市场端从“能用”升级到“更适合长期工作”的沟通层面。在商业展示场景中，例如空气净化器、负离子保健产品、纳米涂料、负离子建材等应用推广，多维度数据更直接决定现场说服力。客户需要看到的不只是功能概念，而是具象、实时、可对照的检测结果。此时，一台专业的负氧离子检测仪，往往比反复口头解释更有效。多台设备并用，正在拉高检测与成交成本很多团队在实际推广中会发现，客户对专业性的判断，往往不来自讲得多复杂，而来自流程是否清晰、数据是否一致、展示是否高效。如果现场需要带多台设备分别测甲醛、颗粒物、温湿度，再单独做负离子检测，不仅操作繁琐，还会显著拉高时间成本和沟通成本。首先是检测效率下降。人员需要频繁切换仪器、重新摆位、分别记录数据，不仅影响现场节奏，也容易打断客户理解过程。其次是数据口径不统一。不同设备响应时间、显示逻辑、采样方式不同，客户一旦发现数值刷新节奏不一致，往往会产生疑问：这些数据能不能放在一起看？结果是否可靠？流程是不是标准化？更现实的一点是，现场越复杂，成交阻力越大。对于市场推广和销售转化来说，客户需要的是“快速看明白”，而不是“被动接受一堆专业术语”。这也是为什么一体化设备越来越受到欢迎。以便携式负氧离子检测仪为例，它把负离子、甲醛、PM2.5、PM10和温湿度测量集成到一台设备中，能显著降低检测流程复杂度，让展示动作更连贯，客户理解也更顺畅。一机集成如何提升现场说服力从市场推广实战来看，一机集成最大的价值，不只是方便，而是提升现场的“完整表达能力”。便携式负氧离子检测仪配备5.0英寸全彩触摸大屏，800×480分辨率，可以实时显示多参数测量结果和设备工作状态，并自动计算平均值。对于客户而言，这种可视化展示非常关键。因为客户并不一定熟悉每个技术指标，但会天然相信“实时、同步、连续”的数据呈现方式。同时，这类设备支持即开即测，操作逻辑简单，不依赖高门槛培训。对市场团队、工程人员、渠道伙伴甚至终端门店演示来说，这一点非常重要。很多时候，一场有效的现场讲解，不在于操作多复杂，而在于能否快速把“结果”直观呈现出来。负氧离子检测仪在这类应用中，恰好承担了从技术数据到客户理解的桥梁作用。从参数表现看，这类设备的负离子检测量程可覆盖0-10万档、1000-100万档、1000-1000万档，分辨率达到1个/cm3，测量精度为±10%，测量间隔1秒/次，适合连续测量。甲醛检测量程0-5ppm，分辨率0.01ppm；颗粒物可同步监测PM2.5和PM10；温度精度可达±0.3℃，湿度精度±3%RH。对于大多数室内环境评估、现场演示、项目验收和效果对比场景来说，已经具备很强的实用价值。此外，设备采用内置12V 3000mAh锂电池，续航时间≥8小时，平均功耗≤2W，整机约1kg，小巧便携。这意味着它不仅适合固定检测，也适合跨场景移动展示。对于需要频繁跑现场的团队来说，便携性本身就是效率。复杂环境下，数据稳定才有营销价值空气检测设备在市场端真正发挥价值，前提不是“能测”，而是“测得稳定、测得让人信服”。尤其在复杂环境中，如果数据波动大、容易受干扰，再好的展示逻辑也很难建立信任。负离子检测尤其如此。很多客户会在展厅、卖场、样板间、办公室等复杂电磁环境中进行现场观察，这时设备的抗干扰能力直接影响数据可信度。采用圆筒电容结构负（氧）离子捕获机制，也就是“电容式吸入法”的负氧离子检测仪，在这一点上更具优势。它通过在离子传感器极化板上加载定量极化电压，让空气按设定速度匀速通过传感器，使空气中特定小粒径负离子在电场作用下发生偏转并被采集板捕获，再经算法进行统计计算。这种方案的价值在于测量过程稳定、响应迅速、结果更准确。同时，具备较强的抗电磁、静电和电磁波干扰能力，对小粒径负离子有较高敏感性和捕捉能力。在市场推广中，这不是单纯的技术卖点，而是直接关系到演示结果是否站得住脚。只有数据稳定，现场演示才有说服力；只有结果可信，多参数联测才真正构成完整证据链。对于今天的空气质量市场来说，客户已经不再满足于“看一个数字”。他们要的是更全面的判断依据、更高效的检测流程，以及更直观的环境价值表达。负氧离子检测仪之所以越来越受到关注，本质上并不是因为它增加了一个新参数，而是因为它帮助市场端把“单指标展示”升级为“多参数证据链”。当PM2.5、PM10、甲醛、温湿度和负离子浓度被放在同一个判断框架下，空气质量这件事，才更容易被讲清楚，也更容易被客户真正认可。

　　GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准 1、范围 本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。 本标准适用于住宅和办公建筑物。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法 GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法 GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法 GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法 GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法 GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法 GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法 GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法 GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法 GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 芘测定 高效液相色谱法 GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法 GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准 GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法 GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准 GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法 GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法 GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法 GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法 GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法 GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法 5 室内空气质量检验 5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。 5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。 5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。 5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。 5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。 附录 A (规范性附录) 室内空气采样技术导则 1、范围 本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。 2、选点要求 2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点; 50~100m 2 设 3~5 个点; 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。 2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。 3、采样时间和频率 采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。 4、采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 5、采样的质量保证措施 5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。 5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： 式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L ; V —采样体积， L ; T 0 —标准状态的绝对温度， 273K ; T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K ; P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa ; P —采样时采样点的大气压力， kPa 。 5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。 6、记录和报告 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 附录 B (规范性附录) 室内空气中各种参数的检验方法 * 污染物 检验方法 来源 (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995 ( 2 ) GB/T 15262-94 (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90 ( 2 ) GB/T 15435-1995 (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法 ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88 ( 2 ) GB/T 18204.23-2000 (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000 (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法 纳氏试剂分光光度法 ( 2 )离子选择电极法 ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000 ( 2 ) GB/T 14669-93 ( 3 ) GB/T 14679-93 (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法 ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995 ( 2 ) GB/T 18204.27-2000 (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法 • 酚试剂分光光度法 气相色谱法 ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95 ( 2 ) GB/T 18204.26-2000 ( 3 ) GB/T 15516-95 (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C ( 2 ) GB 11737-89 ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、 二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93 (10) 苯并 芘 B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995 (11) 可吸入颗粒 PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997 (12) 总挥发性有机物 TVOC 气相色谱法 附录 D (13) 细菌总数 撞击法 附录 E (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000 (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法 ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995 ( 2 ) GB/T 14582-93 * 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。 附录 C (规范性附录) 空气中苯浓度的测定 (毛细管气相色谱法) 1、方法提要 1.1 相关标准和依据 本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。 1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。 2、适用范围 2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。 2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3、试剂和材料 3.1 苯：色谱纯。 3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。 3.4 纯氮： 99.99% 。 4、仪器和设备 4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。 4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。 4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。 4.5 具塞刻度试管： 2ml 。 4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。 5、采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。 6、分析步骤 6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。 6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线 用标准溶液绘制标准曲线ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs 作样品测定的计算因子。 6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。 7、结果计算 7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积 式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 ; h —样品峰高的平均值， mm ; h —空白管的峰高， mm ; B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm ; E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率; V 0 —标准状况下采样体积， L 。 8、方法特性 8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。 8.2 线 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。 8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。 附录 D (规范性附录) 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法 (热解吸 / 毛细管气相色谱法) 1、方法提要 1.1 相关标准和依据 ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling” 1.2 原理 选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。 1.3 干扰和排除 采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小;选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。 2、适用范围 2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。 2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。 3、试剂和材料 分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。 3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。 3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。 3.4 纯氮： 99.99% 。 4、仪器和设备 4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。 4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器;可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器;可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。 4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。 4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。 色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。 4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。 4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。 5、采样和样品保存 将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。 采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。 6、分析步骤 6.1 样品的解吸和浓缩 将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。 表 1 解吸条件 解吸温度 250 ℃ ~325 ℃ 解吸时间 5~15min 解吸气流量 30~50ml/min 冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃ 冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃ 冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg 载气 氦气或高纯氮气 分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择 6.2 色谱分析条件 可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。 6.3 标准曲线的绘制 气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。 液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线 样品分析 每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。 7、结果计算 7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积 式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L ; V —采样体积， L ; T 0 —标准状态的绝对温度， 273K ; T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K ; P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa ; P —采样时采样点的大气压力， kPa 。 7.2 TVOC 的计算 ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。 ( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。 ( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。 ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。 ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。 ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。 ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。 7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算 式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 ; F —样品管中组分的质量 , mg ; B —空白管中组分的质量 , mg; V 0 —标准状态下的采样体积， L 。 8、方法特性 8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。 8.2 线 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。 8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。 附录 E (规范性附录) 室内空气中细菌总数检验方法 1、适用范围 本方法适用于室内空气细菌总数测定。 2、定义 撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。 3、仪器和设备 3.1 高压蒸汽灭菌器。 3.2 干热灭菌器。 3.3 恒温培养箱。 3.4 冰箱。 3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。 3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。 3.7 撞击式空气微生物采样器。 采样器的基本要求 : (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。 (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。 4 营养琼脂培养基 4.1. 成分 : 蛋白胨 20g 牛肉浸膏 3g 氯化钠 5g 琼脂 15~20g 蒸馏水 1000ml 4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。 5 操作步骤 5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。 5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。 附录 F (规范性附录) 热环境参数的检验方法 热环境参数测试的要求、方法和仪器 * 测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器 温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计) 数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计) 相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计 氯化锂露点式湿度计 电容式数字湿度计 空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计 热线式电风速计 * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。 HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量 布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。 1仪器与试药 日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。 布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80%;布洛芬糖浆剂：自制，标示量为2 %(g.mL-1);二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。 2色谱条件 色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm;流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1;检测波长220 nm;进样量20 μL;检测灵敏度：0.01 AUFS。 3标准曲线制备 精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1二苯胺及布洛芬的色谱图 1.二苯胺2.布洛芬 4回收实验 取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。 5样品测定 取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。 6讨论 经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。 以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。 双甘瞵的HPLC分析条件 摘要： 试剂和溶液： 四丁基硫氢酸胺， 色谱纯甲醇 色谱纯磷酸 AR磷酸二氢钾 AR水:二次蒸馏水 双甘瞵标样 流动相： 0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5 色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um 流量：1mL/min 波长：195nm 柱温：35度。 HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量 大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。 ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。 ⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。 ⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm) ⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。 ⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，萃取。 ⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。 HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等;检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。 HPLC法在生物碱分析中的应用 生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。 1、生物碱HPLC的分析模式 根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。 正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。 正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。 反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。 离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。 2、生物碱HPLC分析检测方法 目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。 3、生物碱HPLC分析的样品处理方法 因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。 HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因 苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏;而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。 1 试验部分 1.1 原理 糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。 1.2 仪器与试剂 岛津LC-10AT高效液相色谱仪 色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱 检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。 苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。 山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。 咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。 混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。 氢氧化钠溶液：0.50mo1/L 硫酸锌溶液：0.42 mol/L_ 乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。 甲醇(色谱纯) 1.3 试验方法 1.3.1 液体样品 称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。 1.3.2 固体样品 称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。 2 结果与讨论 2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择 2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。 试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。 2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果 试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。 按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。 当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用;两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全;为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。 2.2 标准曲线及回归方程 按试验方法进行测定，4种添加剂的线倍信噪比计算)的测定。 2.3 样品测定结果 选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。 选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。 2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查 调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg;酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg;酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。 HPLC法鉴别五味子与南五味子 五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子 Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。 1 仪器和试药 1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。 1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所);五味子(毫州恒丰药材公司);南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇;超纯水。 2 方法与结果 2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。 2.3 供试品溶液的制备 2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。 从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。 3 小结与讨论 高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。 HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF 摘要采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。 《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。 1仪器与试药 1.1仪器Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。 1.2试药甲硝唑(浙江可立思安制药公司);5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877);甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321);甲醇(色谱纯)。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm);流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75);检测波长：284 nm;流速：1.0 ml/min。 2.2试液的配制精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。 2.3标准曲线-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液;取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1);以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线 μg/ml范围内线 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。 2.4回收率测定精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度;按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。 2.5样品5-HMF含量检测精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积;另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。 3讨论 实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。 HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量 摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm);甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相;检测波长：516nm;柱温：25℃;进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。 紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。 l仪器与试药 1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津);CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。 1.2试药 左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903);紫草油(本院制剂室提供);超纯水;甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm);流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) ;流速：1.0 mL/min;检测波长：516nm;柱温：25℃;进样量：20μL(定量环)。 2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。 2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。 2.4线μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。 2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。 2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。 该方法符合重复性要求。 2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。 2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。 3讨论 紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。 薄层色谱法的相关知识简介 薄层色谱。